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　　 应用离子探针显微分析可进行如下分析：①同位素剖析；②轻元素高敏锐度分析；③极薄表面（约10～1000Å）的分析；④在给定恰当条件后，可作包含纵向的三维分析。

　　使用离子探针作薄膜组分的定性或定量分析时，为打消样品表面污染和吸附的影响，应加大一次离子束进行刻蚀，然后再缩小离子束斑直径进行分析。在作纵向分析时，应斟酌纵向分辩率、浓度测定、灵敏度和三维观察等各因素，必需严厉把持丈量条件。

　　离子探针显微分析仪探测离子扫描像的才能较高，所以当某些元素分布采用EPMA的特征X射线像所得衬度不好或难以探测时，采用离子探针显微分析法可获得满足的成果。

　　2.3 X射线光电子能谱分析

　　X射线光电子能谱分析（XPS，X-ray Photoelectron Spectroscopy）是利用X射线源产生很强的X射线轰击样品，从样品中激发出电子，并将其引入能量分析器，探测经过能量分析的电子，作出X射线对能量的分布图——X射线光电子能谱。它可以用于区分非金属原子的化学状态和金属的氧化状态，所以又叫做“化学分析光电子能谱法（ESCA，Electron Spectroscopy for Chemical Analysis）。

　　利用XPS可以进行除氢以外全体元素的定性、定量和化学状态分析，其探测深度依附于电子均匀自由程，对于金属及其氧化物，探测深度为5～25Å。XPS的尽对灵敏度很高，是一种超微量分析技术，分析时所需样品很少，一般10的－8次方克左右即可，因此XPS是薄膜材料Zui有效的分析手段之一。

　　2.4 俄歇电子能谱分析

　　俄歇电子能谱分析（AES，Auger Electron Spectroscopy）是利用入射电子束使原子内层能级电离，发生无辐射俄歇跃迁，俄歇电子逃逸到真空中，用电子能谱仪在真空中对其进行探测的一种分析方法。在薄膜材料化学成份的分析方面，俄歇电子能谱是应用Zui为普遍的分析方法，它能对表面5～20Å规模内的化学成份进行灵敏的分析，分析速度快，能分析从Li～U的所有元素，不仅能定量分析，而且能供给化学结合状况的情形。进行薄膜材料的纵向成份分析时，可用氩或其它惰性气体的离子对试样待分析部分进行溅射刻蚀，同时进行俄歇电子能谱分析，从而得到薄膜材料沿纵向的元素成份分布。

　　2.5 二次离子质谱分析

　　二次离子质谱分析（SIMS，Secondary Ion Mass Spectrometry）是应用高能离子和固体相互作用，引起基质原子和分子以中性的和带电的两种状况发射出来，通过高灵敏的质谱技巧对此发生的带电粒子（即二次离子）进行检测，从而进行元素的分析。

　　二次离子质谱分析是一种高灵敏的元素分析技巧。在某些利用范畴，AES和XPS的检测敏锐度不能满足测定请求，而SIMS具有较高的检测灵敏度，使之成为检测痕量元素的幻想方式，其检测下限为百亿分之几的数目级，对痕量组分可以进行深度浓度分析，其深度辨别率小于50Å，可在微观上（μm级）察看表面的横向特点。由于SIMS是一个质谱仪，因此在所有薄膜资料分析中，只有它既能剖析全元素又能辨别元素的同位素，也能分析化合物和断定化合物的分子构造。此外，所有与真空兼容的固体物资都可用SIMS分析。

　　（1）表面分析

　　因为SIMS的信息深度很小，在静态SIMS以及良好的真空（10的－8次方Pa）条件下可分析Zui表层的原子层。在表面分析中，可用它来辨认表面物质和研究表面动力学进程，例如辨认表面污染物、表面组成及表面化学结构。

　　(2)深度剖面分析

　　这或许是SIMS的Zui重要的应用。用离子束持续轰击样品，使表面“一层接一层”地被剥离，剥离的同时检测一种或多种元素与轰击时光成函数关系的二次离子流。在恒定的刻蚀速度下，轰击时光与深度成正比。然后把测得的离子电流同轰击时光的函数关系转换为浓度同深度的关系，这就是深度剖面分析法。此方法可用来研究扩散进程和肯定扩散系数、薄膜材料的夹层结构和掺杂及污染，还可用于研究同位素的浓度梯度等。

　　（3）微区分析、面分析和三维分析

　　微区分析就是对预先选定的直径为几个微米的区域进行分析，这可用小直径（＜1µm）的一次离子束来完成。元素的面分布就是断定元素在样品表面上的分布状况。常用的方法有两种，即离子显微镜和扫描微探针法。离子成象是将二次离子束通过质谱仪的离子光学体系得到的表面离子光学像。扫描微探针是用相似于电子探针的方法，将质谱调到某一质量数，用细离子束对样品扫描，得到表面的元素分布图。用它来研究晶界沉淀、冶金和单晶的一些效应、扩散（横断面的XY特点）、薄膜材料的相特征及表面杂质的分布。将元素的面分布和深度分析相结合，就能得到元素分布的三维信息，此信息对研究多元合金膜非常有用。

　　在薄膜材料研究中，应用SIMS定量分析是艰苦的，由于SIMS谱线庞杂，造成识谱艰苦；而且由于离子轰击会使样品表面受到侵害，因而属于损坏性分析；这是SIMS目前存在的重要问题。但SIMS在定性分析方面是非常胜利的，因此在薄膜材料研究中越来越受到器重。

　　2.6 核反映分析法

　　核反映分析法（NRA，Nuclear Reaction Analysis）的基本是进射粒子与靶原子产生核反响，用它来分析样品表层的微量元素及测定表面某种杂质或薄膜中离子渗透到基体的离子浓度及沿深度方向的散布。利用NRA技术对薄膜材料进行分析有如下特色：①定量分析精度高，误差小；②分析灵敏度可达10的－12次方克；③可以正确、快速、非损坏性分析样品。

　　2.7 背散射能谱技术

　　进射离子与靶材中的原子核弹性碰撞而产生大角度（＞90°）散射的现象，称为背散射。背散射能谱分析（RBS，Rutherford Backscattering Spectrometry）的重要目标是测定背散射粒子的能谱，并分析能谱信息。背散射能谱供给了元素种类信息、元素沿深度散布信息和元素浓度信息，可进行定性、定量分析和离子纵向分布分析等。

　　其它如辉光放电光发射谱仪（GDOES，Glow Discharge Optical Emission Spectroscopy）、正电子湮没谱（PAS，Positron Annihilation Spectroscopy）、低能光子辐射（LEPI，Low Energy Photon Irradiation）、红外谱（IR，Infrared Spectroscopy）、核反响共振（RNR，Resonance of the Nuclear Reaction）、高分辨电子能量丧失谱（HREELS，High Resolution Electron Energy Loss Spectroscopy）等表面分析技术也越来越多的应用于薄膜材料的分析中。

　　3 薄膜材料的组织形貌分析

　　薄膜材料的组织形貌分析主要是观察薄膜材料的微观组织形貌，包括表面形貌、薄膜层间形貌、与基体联合界面和断口形貌及金相组织。观察的目标是懂得薄膜材料的组织形态、界面的组织结构（如是否脱碳等）、缺陷、晶粒尺寸等。并通过进一步的分析，研究薄膜材料的生长机理、力学性能和物理性能。

　　薄膜材料的微观组织和形貌视察Zui简略的方法是用金相显微镜观察薄膜材料的表面形貌和金相组织，完全直观地懂得薄膜的形貌特点，但由于金相显微镜受放大倍数的限制，只能用来丈量较厚膜层的厚度和观察表面组织的概貌、大尺寸的晶粒和较大的缺点。因此薄膜材料的组织形貌分析大多采用电子显微分析技术。

　　3.1 电子显微分析

　　“场发射”扫描电子显微镜（SEM，Scanning Electron Microscope）是利用细聚焦的电子束在样品表面逐点扫描，通过同步收集从样品表面所激发出的各种电子（重要为二次电子、背散射电子）信号来调制成像。扫描电镜二次电子像的辨别率可达一至几个纳米，放大倍数从几倍到五十万倍。扫描电镜的长处是景深大，薄膜材料表面有较大的凸凹不平时也能得到清楚的图像，用于观察薄膜材料的表面形貌和断口形貌非常便利，是薄膜材料微观组织形貌视察的主要手段。以CVD金刚石膜为例，对于分析金刚石膜的表面和横截面形貌，如金刚石颗粒大小、晶体小刻面（如{111}、{100}）择优取向、“菜花”状金刚石凑集体、金刚石生长螺线、金刚石刻面上显微孔隙、颗粒之间的空隙、表面粗糙度、膜断面的柱状晶生长方向及大小、膜厚度等观察，采取扫描电镜分析是Zui直接有效的方法。

　　扫描电子显微镜的样品制备非常简便，对于导电资料来说，除请求尺寸不得超过仪器的规定范畴外，只要用导电胶将其粘贴在铜或铝制的样品座上，放进样品室即可进行剖析。对于导电性差或尽缘的样品，则须要喷镀导电层。

　　透射电镜（TEM，Transmission Electron Microscope）是应用高聚焦的单色电子束轰击样品，通过一系列电磁透镜将穿过样品的电子信号放大来成像的电子光学仪器。透射电镜放大倍数可达几十万倍，辨别率一般在0.2～0.3nm，非常合适于研究和察看薄膜材料的微细组织形貌。例如，采取横截面（Cross section）样品的透射电镜观察（明场像或暗场相），可以得到清楚的生长方向上金刚石晶体的亚结构及缺点类型、膜厚度、界面反映产物（或物相）、膜/基界面等微观结构的图像。若配用选区电子衍射（SADP）可以得知不同物相（尤其是界面物相）的晶体结构、组织结构和相互的位向关系。而通过平面样品的TEM视察，可以很清楚地显示金刚石晶粒的大小、晶粒内的亚结构及缺点类型、晶粒间界的微结构信息。

　　透射电子显微镜请求样品对电子束“透明”，电子束穿透固体样品的才能，主要取决于加速电压（或电子能量）和样品物质原子序数。一般来说，加速电压越高，样品原子序数越低，电子束可以穿透的样品厚度就越大。对于50～100kV的电子束，样品厚度节制在1000～2000Å为宜。由于制备如此薄的样品非常艰苦，薄膜极易从基体上剥落，所以样品的制备须要丰盛的经验和技能。

　　3.2 原子力显微镜分析

　　1982年由G.Binnig等人研制胜利了世界上第一台扫描隧道显微镜（STM，Scanning Tunneling Microscope），使人类第一次能观察到物质表面单个原子的排列状态和与表面电子行动有关的物理、化学性质。在此基本上，各国科学家又先后发现了一系列新型显微镜，如原子力显微镜、摩擦力显微镜、静电力显微镜等。

　　原子力显微镜（AFM，Atomic Force Microscope）是依据极细的悬臂下针尖接近样品表面时检测样品与针尖之间的作用力（原子力）以观察表面形态的装置。利用扫描器将样品在三维方向上高精度扫描，悬臂跟踪样品表面细微的表面形态，利用盘算机把持与处置，就可得到纳米以下的分辩率、百万倍以上倍率的样品表面凹凸像。与扫描电镜相比，原子力显微镜的长处是可以在大气中高倍率地观察薄膜材料的表面形貌。所以说AFM的呈现为分析和研究薄膜材料表面结构供给了Zui先进的手段，极大地推进了薄膜材料的发展。用AFM不仅可以获得高质量的表面结构信息，而且可以研究固体界面的相互作用。

　　4 薄膜材料的晶体结构分析

　　物相（简称相）是具有某种晶体结构并能用某化学式表征其化学成份（或有必定的成份范畴）的固体物资。物相分析包括化学物相分析和物理物相分析两大类，前者是用化学分析的手腕（包括某些物理仪器的微区元素分析）测定物相的元素组成和含量，以求得物相的化学式，因此它仅与物相的元素组成相干，而与物相的晶体结构无关；物理物相分析包括形态分析和晶体结构分析两方面。结构分析又有多种方法，但以各种衍射分析Zui为主要，由于它们以晶体衍射现象为基本，所以衍射相分析既可获得物相的晶体结构，又能获得物相的化学式，因此衍射分析是Zui直接、利用Zui普遍的物理相分析方法。

　　衍射分析方式包含X射线衍射、电子衍射和中子衍射三种，其中X射线衍射使用Zui广，是一种比拟经典、古老的技术。近20年来，由于高功率、高精度、高稳固性和高敏锐度X射线衍射仪的涌现，特别是盘算机利用于衍射仪的把持和数据处置以后，在X射线衍射分析方面有了很多新进展，如定性分析中的盘算机检索、无卡相分析、定量分析中的泽温（Zevin）法等新方法；物相结构分析中多晶衍射名堂指标化的计算机办法、多晶衍射数据全构造分析的里特韦尔德（Rietveld）方法等。由于电子衍射和透射电子显微镜联合应用，特殊是选区衍射技巧的普遍运用，电子衍射物相分析也呈现了新的局势，特殊是单晶电子衍射名堂的物相定性分析有了很大的发展。中子衍射固然目前只能在少数单位进行试验，但对于结构分析中断定轻元素原子的坐标地位、磁结构的测定和某些固溶体的研讨具有特别意义，因此运用也逐渐增多。

　　4.1 X射线衍射分析

　　物资结构分析Zui常用的方式是X射线衍射分析（XRD，X-Ray Diffraction），它是基于X射线在晶体中的衍射现象遵照布拉格（Bragg）定律进行分析的。在分析已知化学组成物质的晶体结构时，可由X射线衍射峰的θ值，求出晶面间距，对比ASTM卡片，分析出被测物质的晶体构造。用X射线衍射分析薄膜材料的晶体结构时，应斟酌薄膜厚度对分析成果的影响，当基体资料与薄膜材料中有雷同的化学成份，并且薄膜的厚度在1～2μm以下时，应注意消除基体背底衍射峰的干扰。物理气相沉积的薄膜，其化学组成往往偏离物质的化学计量，有时还会发生择优取向，导致X射线衍射峰位偏移及各衍射峰的峰强度产生变更，这是在分析中须要注意的问题。

　　4.2 电子衍射分析

　　由于电子束穿透样品的厚度很小，因此电子衍射（ED，Electron Diffraction）是一种薄膜分析的有效手腕，它是极薄（厚度为几十或几百埃数目级）表面物相分析的有效办法，而其他衍射法是无法比较的。应用透射，特殊是选区电子衍射分析，有如下特色：

　　(1)灵敏度很高，就连一个小到几百甚至几十埃的微晶也能给出清晰的电子衍射花样，因此它的检测限很低，特别实用于：①试样量很少，如基体和薄膜表面的氧化和污染分析；②待测物相在样品中含量很低，如晶界的微量沉淀、第二相在晶粒内的早期预沉淀等的分析；③待测物相的尺寸非常小，如结晶开端天生的微晶的分析等。

　　(2)选区和微区电子衍射一般都给出单晶电子衍射花样，当呈现未知新结构时，有时可能比X射线多晶衍射名堂易于分析。另一方面，还可以得到有关晶体取向关系的信息，如晶体生长的择优取向、析出相与基体的取向关系等。

　　（3）电子衍射物相分析可以与电子显微镜衍射相察看同时进行，还能得到有关物相的大小、形态及散布等，假如电子显微镜附带有能谱仪，还能给出分析区域的化学成份。

　　4.3 中子衍射分析

　　随着核反响技术的提高，中子衍射技术（ND，Neutron Diffraction）的应用也日益广泛，在物相分析和磁结构测定方面尤为胜利。但由于辐射源的限制以及衍射试验装置宏大、试验周期长等毛病，不能象X射线和电子衍射那样使用便利和广泛。中子衍射具有一些其他两种衍射不具备的特点，因此在下列几方面有奇特上风：

　　(1)在晶体结构分析中，中子衍射是测定轻元素原子地位较好的办法。由于元素的X射线散射振幅和原子序数成正比，所以X射线在研讨含氢化合物或者重元素的氧化物、碳化物时不可能得到的大批信息，采取而中子衍射的结构分析（包含多晶试样和单晶试样）就较轻易解决。

　　(2)在薄膜材料和基体材料中，由于一些元素的X射线散射振幅相差很小而难以分辩，而中子衍射则很轻易将其离开，还能辨认同一元素的各种同位素。

　　(3)磁结构测定是中子衍射对固体研究的Zui大贡献之一。由于中子辐射与具有磁矩的原子的相互作用产生附加的磁散射，使中子衍射成为测定晶体磁结构唯一的衍射方法。涉及到的对象有过渡金属及其合金、稀土金属及其合金以及含有磁矩原子的氧化物、硫化物和卤化物等。

　　5 结语

　　以上先容了几种现代测试技术在薄膜材料成份、组织形貌和晶体结构研究中的运用情形，但没有包括薄膜材料的机械性能、联合力和应力的测定。从各种现代分析技术在薄膜材料分析中的应用特色可以看出，薄膜材料的分析已不再是单一技术的使用，而应当是多种分析测试技术的综合应用。这是由于每一种分析技术都具有其专长，同时也存在局限性。因此，要体系研究薄膜材料表面或界面的结构、物理和化学特征就必需懂得分析测试技术（特别是现代分析技术）的特点，机动应用多种分析测试手段，从而获取Zui直接、Zui全面的信息。薄膜材料分析作为表面工程的主要组成部分，信任随着现代分析技术的发展和测试手腕的不断完美，随着研讨职员综合知识程度的不断进步以及多学科知识的综合应用，必将得到更深刻的发展。


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