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对纳米资料进行表征方式材料

https://www.optical17.com 来源:原创 日期:2011-8-12 8:33:47
  透射电镜(结合图象分析仪)法,光子相关谱(PCS)(或称动态光散射),比表面积法以及X射线小角散射法(SAXS)等四种。1、透射电镜法:透射电镜是一种直观、可靠的尽对标准测定方法,对于纳米颗粒,它可以察看其大小、形状,还可以根据像的衬度来估量颗粒的厚度,显微镜联合图像分析法还可以选择地进行观测和统计,分门别类给出粒度分布。假如将颗粒进行包埋、镶嵌和切片减薄制样,还可以对颗粒内部的微观结构作进一步地分析。当对于所检测的样品清楚成像后,就是一个测量和统计的问题。一种作法是选取足够多的视场进行照相,获得数百乃至数千个颗粒的电镜照片,再将每张照片经扫描进进图象分析仪进行分析统计。按尺度刻度计算颗粒的等效投影面积直径,同时统计落在各个粒度区间的颗粒个数。然后计算出以个数为基准的粒度组成、平均粒度 、分布方差等,并可输出相应的直方分布图。在运用软件中还包括个数分布向体积分布转换的功效,往往将这两种分布及相关的直方图和统计平均值等都出来。该方法的长处是直观,而且可以得到颗粒形状信息,缺陷是要求颗粒要处于良好的分散状况,另外,由于用显微镜观测时所需试样量非常少,所以对试样的代表性要求严厉。因此取样和制样的方法必需规范;而且要对大批的颗粒的粒径进行统计才干得到粒度分布值或平均粒径。2、光子相关谱法:该方法是基于分子热运动效应,悬浮于液体中的微细颗粒都在不停地作布朗运动,其无规律运动的速率与湿度和液体的粘度有关,同时也与颗粒本身的大小有关。对于大的颗粒其移动相对较慢,而小的颗粒则移动较快。这种迁移导致颗粒在液体中的扩散,对分散于粘度为η的球形颗粒,彼此之间无交互作用时,它的扩散系数D同粒径x之间的关系满足一关系。而当一束激光通过稀薄的颗粒悬浮液时,被照射的颗粒将会向四周散射光。在某一角度下所测散射光的强度和位相将取决于颗粒在光束中的地位以及颗粒与探测器之间的间隔。由于颗粒在液体中不断地作布朗运动,它们的位置随机变动,因而其散射光强度也随时光波动。颗粒越小,扩散运动越强,散射光强度随即涨落的速率也就越快;反之则相反。光子相关谱(PCS)法这正是从测量分析这种散射光强的涨落函数中获得颗粒的动态信息,求出颗粒的平移扩散系数而得到颗粒得粒度信息的,所以又称为动态光散射法。光子相关谱法粒度分析的规模约3nm~1000nm。测试速度快,对粒度分布集中且颗粒分散好的样品,测量结果反复性好。该方法缺陷是请求样品要处于良好的分散状态,否则测出的是团圆体的粒度大小。3、比表面积法:粉末的比表面积为单位体积或单位质量粉末颗粒的总表面积,它包含所有颗粒的外表面积以及与外表面积相联通的孔所供给的内表面积。粉末的比表面积同其粒度、粒度分布、颗粒的外形和表面粗糙度等众多因数有关,它是粉末多分散性的综合反映。测定粉末比表面积的方法很多,如空气透过法、BET吸附法、浸润热法、压汞法、X射线小角散射法等,另外也可以根据所测粉末的粒度分布和视察的颗粒形状因子来进行计算。在以上方法中,BET低温氮吸附法是运用Zui广的经典方法,测量比表面积的BET吸附法,是基于测定样品表面上气体单分子层的吸附量。Zui普遍应用的吸附剂是氮气,测定范围在1—1000m2/g,十分合适对纳米粉末的测定;该方法的优点是装备简略,测试速度快,但它仅仅是纳米粉末的比表面积的信息,通过换算可以得到平均粒径的信息,但不能知道其粒度分布的情形。4、X射线小角散射法:X射线小角散射(SAXS)系产生于原光束邻近0~几度规模内的相关散射现象,物质内部1至数百纳米尺度的电子密度的起伏是发生这种散射效应的基本原因。因此SAXS技巧可以用来表征物质的长周期、准周期构造以及呈无规分布的纳米系统。普遍地用于1~300nm范畴内的各种金属和非金属粉末粒度分布的测定,也可用于胶体溶液、磁性液体、病毒、生物大分子以及各种资料中所形成的纳米级微孔、GP区和沉淀析出相尺寸分布的测定。SAXS的结果所反映的为一次颗粒的尺寸:所谓一次颗粒,即原颗粒,可以相互分别而独立存在的颗粒。很多颗粒粘附在一起形成团粒,这在纳米粉末中是相当常见的。如不能将其中的颗粒有效地分散开来,它们将会作为一个整体而沉降、遮挡和散射可见光,其测试结果势必为团粒尺寸的反映。而SAXS测试结果所反应的既非晶粒亦非团粒而是一次颗粒的尺寸。测试结果的统计代表性:检测结果是否具有代表性,当取样公道时,重要是看测量信息起源于多少个颗粒。对小角散射而言就是要看测量时X射线大约照耀上多少颗粒,根据上述参数可以算出X射线辐照体积内的颗粒数近似为1.8×10的10次方个。因此,我们可以以为一般小角散

  粉末材料粒度测定是一个很庞杂的问题,由于粒度的大小本身就是一个很难明白表示的概念。对一个球形的颗粒,我们可以用其直径来表现其大小,对一个立方体,我们可以用其棱长来表现其大小,对一个圆锥体,我们可以用其底面直径和其高两个尺寸来表示其大小,对长方体,就得用其长、宽、高三个尺寸来表现其大小。对一个任意形状的颗粒就很难表征其大小。一般都采取一个与该颗粒具有某种等效效应的颗粒的直径来表示该不规矩颗粒的粒径的大小。

  目前可以进行纳米粉末粒度测定的方式大致有四种:透射电镜(联合图象剖析仪)法,光子相干谱(PCS)(或称动态光散射),比表面积法以及X射线小角散射法(SAXS)等四种。

  下面对这四种方法的简单原理及其优缺陷进行简略的先容:

  1. 透射电镜法:

  透射电镜是一种直观、可靠的尽对标准测定方法,对于纳米颗粒,它可以察看其大小、形状,还可以根据像的衬度来估量颗粒的厚度,显微镜结合图像分析法还可以选择地进行观测和统计,分门别类给出粒度分布。假如将颗粒进行包埋、镶嵌和切片减薄制样,还可以对颗粒内部的微观结构作进一步地分析。

  当对于所检测的样品清楚成像后,就是一个测量和统计的问题。一种作法是选取足够多的视场进行照相,获得数百乃至数千个颗粒的电镜照片,再将每张照片经扫描进进图象分析仪进行分析统计。按尺度刻度盘算颗粒的等效投影面积直径,同时统计落在各个粒度区间的颗粒个数。然后计算出以个数为基准的粒度组成、均匀粒度 、分布方差等,并可输出相应的直方分布图。在利用软件中还包含个数分布向体积分布转换的功效,往往将这两种分布及相关的直方图和统计平均值等都出来。

  该方式的长处是直观,而且可以得到颗粒外形信息,毛病是要求颗粒要处于良好的疏散状况,另外,由于用显微镜观测时所需试样量非常少,所以对试样的代表性请求严厉。因此取样和制样的办法必需规范;而且要对大批的颗粒的粒径进行统计才干得到粒度散布值或均匀粒径。

  2. 光子相干谱法:

  该办法是基于分子热运动效应,悬浮于液体中的微细颗粒都在不停地作布朗活动,其无规律活动的速率与湿度和液体的粘度有关,同时也与颗粒本身的大小有关。对于大的颗粒其移动相对较慢,而小的颗粒则移动较快。这种迁移导致颗粒在液体中的扩散,对疏散于粘度为η的球形颗粒,彼此之间无交互作用时,它的扩散系数D同粒径x之间的关系满足一关系。

  而当一束激光通过稀薄的颗粒悬浮液时,被照耀的颗粒将会向四周散射光。在某一角度下所测散射光的强度和位相将取决于颗粒在光束中的地位以及颗粒与探测器之间的间隔。由于颗粒在液体中不断地作布朗活动,它们的位置随机变动,因而其散射光强度也随时光波动。颗粒越小,扩散运动越强,散射光强度随即涨落的速率也就越快;反之则相反。光子相干谱(PCS)法这正是从丈量分析这种散射光强的涨落函数中获得颗粒的动态信息,求出颗粒的平移扩散系数而得到颗粒得粒度信息的,所以又称为动态光散射法。

  光子相关谱法粒度分析的范畴约3nm~1000nm。测试速度快,对粒度分布集中且颗粒分散好的样品,丈量成果反复性好。该方法毛病是请求样品要处于良好的分散状况,否则测出的是团圆体的粒度大小。

  3.比表面积法:

  粉末的比表面积为单位体积或单位质量粉末颗粒的总表面积,它包含所有颗粒的外表面积以及与外表面积相联通的孔所供给的内表面积。粉末的比表面积同其粒度、粒度分布、颗粒的形状和表面粗糙度等众多因数有关,它是粉末多分散性的综合反应。

  测定粉末比表面积的方法很多,如空气透过法、BET吸附法、浸润热法、压汞法、X射线小角散射法等,另外也可以依据所测粉末的粒度分布和察看的颗粒外形因子来进行盘算。在以上方法中,BET低温氮吸附法是利用Zui广的经典方法,

  测量比表面积的BET吸附法,是基于测定样品表面上气体单分子层的吸附量。Zui广泛应用的吸附剂是氮气,测定范围在1—1000m2/g,十分合适对纳米粉末的测定;

  该方式的长处是装备简略,测试速度快,但它仅仅是纳米粉末的比表面积的信息,通过换算可以得到均匀粒径的信息,但不能知道其粒度散布的情形。

  4。 X射线小角散射法:

  X射线小角散射(SAXS)系产生于原光束邻近0~几度规模内的相关散射现象,物资内部1至数百纳米标准的电子密度的起伏是发生这种散射效应的基本原因。因此SAXS技巧可以用来表征物质的长周期、准周期构造以及呈无规分布的纳米系统。普遍地用于1~300nm范畴内的各种金属和非金属粉末粒度散布的测定,也可用于胶体溶液、磁性液体、病毒、生物大分子以及各种资料中所形成的纳米级微孔、GP区和沉淀析出相尺寸分布的测定。

  SAXS的成果所反映的为一次颗粒的尺寸:所谓一次颗粒,即原颗粒,可以相互分别而独立存在的颗粒。很多颗粒粘附在一起形成团粒,这在纳米粉末中是相当常见的。如不能将其中的颗粒有效地疏散开来,它们将会作为一个整体而沉降、遮挡和散射可见光,其测试结果势必为团粒尺寸的反应。而SAXS测试结果所反映的既非晶粒亦非团粒而是一次颗粒的尺寸。

  测试成果的统计代表性:检测结果是否具有代表性,当取样公道时,重要是看测量信息起源于多少个颗粒。对小角散射而言就是要看丈量时X射线大约照耀上多少颗粒,依据上述参数可以算出X射线辐照体积内的颗粒数近似为1.8×10的10次方个。因此,我们可以以为一般小角散射信息来自10的9次方~10的11次方个颗粒,这也就保证其结果的统计代表性。

  该方法的毛病是装备比拟昂贵,数据解析比拟庞杂。

  1 化学成分的表征

  包括元素成分分析和微区成分分析。元素成分分析与其他材料的化学成分分析类似,主要采用原子发射光谱AES、原子吸收光谱AAS、X射线荧光分析XRFS和元素分析EA等,重点解决磁性固体物(Fe3O4)的质量分数,各元素含量等。微区成分分析则主要采取电子探针微区分析法EPMA,对Fe3O4纳米磁性复合材料的整体及微区的化学组成进行测定; 并对其化学成分进行定性、定量分析; 采用X射线光电能谱法XPS分析表面化学组成、原子价态、表面形貌、表面细微结构状态及表面能态分布等。应用扫描电子显微镜,利用探测从样品上发出的特点X射线来进行元素分析。

  2 形态表征

  形态表征对于断定Fe3O4纳米磁性复合材料的尺寸、大小、形貌十分要害,目前该范畴的研讨方法很多,主要有X射线衍射XRD、透射电子显微镜TEM、扫描电子显微镜SEM、激光散射法等。

  (1)X射线衍射XRD:应用X射线粉末物质衍射法鉴定物资晶相的尺寸和大小,并依据特点峰的位置鉴定样品的物相。根据XRD衍射图,利用谢乐(Scherrer)公式,用衍射峰的半高宽FWHM和地位,盘算出Fe3O4纳米磁性粒子的粒径。

  (2)透射电子显微镜TEM:直观地给出纳米材料颗粒大小、形状、粒度分布等参数;用高辨别率透射电镜HRTEM还可以得到有关晶体结构的信息。

  (3)扫描电子显微镜SEM:主要用于视察Fe3O4纳米磁性粒子的形貌、粒度分布等。

  (4)激光散射法:测试Fe3O4纳米磁性粒子的粒径大小、粒径等,结合BET法测定纳米粒子的粒径的比表面积和研讨团聚颗粒的尺寸及团圆度等。

  3 结构和官能团表征

  断定Fe3O4纳米磁性复合资料的构造与官能团是猜测其功效、开发其利用的要害。Zui常见的方法要有:红外及拉曼光谱、紫外-可见光谱、穆斯堡尔谱、延展X射线接收精致结构光谱EXAFS等。

  (1)红外及拉曼光谱:利用远红外光谱指派金属离子与非金属离子成键、金属离子的配位等化学环境情况及变更,表征产物表面含有-OH、C=O、C=C等功能基团。

  (2)紫外-可见光谱:通过Fe3O4纳米磁性复合材料的电子光谱考核能级结构的变化、接收峰位置变化、能级的变更等。

  (3)穆斯堡尔谱:应用铁的穆斯堡尔谱特点接收得到有关Zui外层的化学信息。

  (4)延展X射线吸收精致结构光谱EXAFS:考核X射线吸收边界之外所发射的精致光谱,获得有关配位原子种类、配位数、键长、原子间距等吸收X射线的有关原子化学环境方面的信息。

  4 性能表征

  (1)热性能:应用差热分析(DTA)、示差扫描热法(DSC)以及热重剖析(TG)等热分析手腕,并与XRD、IR等办法联合表征:a)Fe3O4纳米磁性粒子的表面成键或非成键有机基团或其他物质的存在与否、含量、热失温度等;b)表面吸附才能的强度与吸附物资的多少与粒径的关系;c)升温进程中粒径变更;d)升温进程的相改变情形及晶化进程。

  (2)磁性能:Fe3O4纳米磁性复合材料磁性能的表征重要采取磁沉降和振动样品磁强计和SQUID磁强计来测定Fe3O4纳米磁性复合材料的磁响应和磁性质。

  (3)电化学性能:由于Fe3O4纳米磁性复合材料大多含有功能性官能团,在电极上易产生氧化还原反映和电化学反响。近年来研讨Fe3O4纳米磁性复合材料的电化学性能的表征手腕也日益增多。Zui常见的有:电导滴定法和循环伏安法。

  表1 Fe3O4纳米磁性复合材料的表征手段

  Table 1 Characteristic Methods for the Fe3O4 Nano-magnetic Composite Materials

  研究对象 研究手腕

  磁性固体物的质量分数 AAS,EA,TG,ICP

  粒度分布 TEM,SEM,XRD,BET

  形貌 TEM,SEM,

  结构、官能团 IR,Raman, UV,Mossbaur,CV

  表面元素剖析 XPS

  磁性、磁响应 VSM,SQUID Magnetometer

  热稳固性 IR,DSC, DT-TGA

  电化学性能 CV


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