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　　 摘要：在氢气等离子金属反应下能够胜利的天生平均直径在12至34纳米的Alnico 4(12%的Fe，28%的Al，5%的Ni，55%的Co)和Alnico 5(8%的Fe，14%的Al，24%的Ni，3%的Cu，51%的Co)合金纳米粒子。这种粒子具有的氧化性和磁性是值得研究的。作为一种重要的合金，它里面的纳米粒子也同样具有晶体构造和晶格参数，它的一种新相和非平衡相还没有被发明。随着平均粒径的增加，和氧化的温度、磁化的饱和度的降低，矫顽力会逐渐加强。

　　要害词：纳米粒子；铝镍钴；等离子体；形态论；氧化性；磁性能

　　1．引言

　　近十年来，对纳米资料的研究十分普遍，尤其对它的光、电、磁三种性能的功效材料研究更。有很多办法用于合成纳米材料，它们中的大部分尤其是氧化纳米粒子是被用来生产陶瓷纳米材料。对于筹备金属纳米粒子要比氧化物资料艰苦得多。生产金属纳米粒子Zui普遍的方式是真空蒸镀法和氢等离子金属反应法。前者只是一个简略的物理过程，产率很低。相比之下，后者因为高平和化学增进的作用，是一个物理化学的进程，对生产金属纳米粒子有较高的效力。到目前为止,据我们调查研究发明应用氢等离子金属反应法能够合成各种各样的金属纳米粒子，如纯金属、二元、三元合金。然而,这些元素都是过渡元素和平均粒径都差未几集中在40纳米以上。在氢等离子金属反应进程中，节制粒径是艰苦的。据我们所知，距今为止，还没有关于掌握粒径方面的报道，因此,我们都关怀通过氢等离子金属反应的方式是否能节制粒径的大小。

　　Alnico合金是由过渡金属和正常金属组成的主要磁性合金，普遍用于很多范畴。在此论文中，我们选择了Alnico 4(12%的Fe，28%的Al，5%的Ni，55%的Co)和Alnico 5(8%的Fe，14%的Al，24%的Ni，3%的Cu，51%的Co)这两种合金作为研讨对象，分辨显示了资料的各向同性和各向异性。第二个问题是调查它们的磁性以及在纳米氧化行动的状况下对平均粒径相应的依附。

　　2. 试验

　　具体的实验示意图描写随处可见。Alnico 4(12%的Fe，28%的Al，5%的Ni，55%的Co)和Alnico 5(8%的Fe，14%的Al，24%的Ni，3%的Cu，51%的Co)的散装母合金是氩氛中电弧融化而成。为了确保同次性，散装的合金至少被重复翻转融化了4次。然后在氩氢混杂物中通过氢等离子金属反响法制成纳米粒子，足够钝化后再从熔炉里取出。电弧电流和氢的分压随平均粒径的转变而转变。纳米粒子的特色在于X射线衍射应用了Cu的Kα射线。纳米粒子的大小分配和形态可以通过透射电子显微镜来察看。这种特殊的表面区域可以用平衡发射极晶体管法来剖析。纳米粒子的热稳定性和氧化催化性可以用差示扫描量热法在以每分40K加热率的空气中视察。它的磁性是通过用4.5和300K的超导量子干预磁量仪和叠加到20KOe电场来权衡的。

　　3.成果

　　3.1 粒子的特性

　　纳米粒子的一般试验条件和特点见表1 。在200安电流下粒子的生长率到达Zui大。增大电流通常可以增大液体金属的温度，从而增进金属原子的蒸发。然而，当电流达到足够大，进一步的增大电流会导致等离子体的压缩，从而引起表面蒸发的减少，即生产率的降低。另一方面，生产率随氢的分压的增大而增大，且比电流对其的影响更为敏感，这点可以用氢的化学升级来说明。几乎三分之一的粒子是在过滤器中收集的，其他的粘在室壁上或过滤器通道里。化学剖析表明纳米粒子具有几乎和母合金雷同的成分。假如进一步改进收集体系，过滤器中的收集量也会相应的进步。为了防止杂质的影响，只有那些从过滤器中收集到的可以用于此论文研讨其描写特征。

　　表一

　　１号　铝镍钴５

　　２号　铝镍钴５

　　３号　铝镍钴５

　　４号　铝镍钴５

　　５号　铝镍钴５

　　电流（A）

　　300

　　200

　　150

　　200

　　300

　　氢分压（%）

　　50

　　50

　　50

　　25

　　50

　　过滤率（g/h）

　　7.2

　　12.2

　　11.9

　　3.0

　　10.5

　　收集率（g/h）

　　23.6

　　37.7

　　28.2

　　7.7

　　28.1

　　比表面积（m2/g）

　　31.2

　　22.3

　　25.8

　　37.1

　　30.7

　　平均粒径（nm）

　　24.4

　　34.2

　　29.6

　　12.9

　　25.7

　　点阵常数(nm)

　　0.2861

　　0.2864

　　0.2868

　　0.2862

　　0.2870

　　含氧量（％）

　　2.7

　　1.5

　　2.2

　　4.9

　　2.4

　　磁饱和率（％）

　　13

　　7

　　12

　　41

　　10

　　图1是1-4号X射线衍射模式和相应的母合金。所有样本被以体心立方结构编进索引。它们具有几乎相同的点阵常数，也就表明它们和母合金有相同的结构。于此相同的现象也可以在Alnico 4中察看到，就如图2所示。氢等离子金属反应法是一个快速冷却法，而且纳米粒子的热力学状态很轻易改变，使得新的或者不平衡的状态在反应期间轻易成形。然而，这些现象在Alnico 4 和Alnico 5中还没能视察到。由此可以推断纳米粒子的体心立方相在这个主题上可以说是稳定的。

　　图1 1－4号样品和母合金的X射线衍射

　　图2 5号样品和母合金的X射线衍射

　　图3 1－5号样品在透射电子显微镜下的形态

　　图3所示是1-5号纳米粒子在透射电子显微镜下的形态。这些粒子成球形且在静磁力下相互衔接。粒径在5-50纳米间。在透射电子显微镜下所得出的均匀粒径几乎和图1 中给出的特别表面区域大小雷同。这就表明和其他在氢等离子金属法下制得的纳米粒子一样，这种粒子具有多孔性的几率是很小的。这种特征和那些通过液体溶解反映制得的粒子大不一样。

　　3.2 热稳固性

　　为了研讨纳米粒子的热稳定性，在空气中进行了差视扫描试验，成果如图4 所示。所有样品中都可以察看到一个或是更多的发热高峰期。和其他的金属纳米粒子相比，这些样品的曲线就较为简略了。第一个高峰是开端氧化，这时的温度随着平均粒径的减小呈现了显着的降落。这是由于特别表面区域的增长和熔点随平均粒径减小而下降造成的。急剧的发热高峰表明氧化正激烈的进行，而且在加热时纳米粒子在实质上是不稳定的。这种现象在氧压增添时更加显明，且在完整的氧环境中还可以看到自燃现象。不过，温度在473K以下，纳米粒子是稳固的，在室温下应用不会涌现任何问题，这点和其他金属粒子类似。当这种粒子用于复合状况，如当和一种粘合剂混杂时，由于完整脱离氧压或是氧压很低，它会变得更加稳定。

　　图4 1－5号样品在大气中以每分钟20K的加热速率测得的差视扫描曲线

　　3.3 磁性

　　图5 是1-5号温度在4.5K，100K 和 300K的磁性曲线。所有样品都是铁磁的。磁化导致饱和度高于10KOe 且随磁场的增添而略微增加。饱和状态所须要的Zui小磁力是大于5KOe，比母合金的磁力大很多。此外，所有的样品都有很大的磁滞回线，且在温度下降时回线增大。这些现象都指出粒径对磁力有影响。

　　图5 1-5号温度在4.5K，100K 和 300K的磁性曲线

　　图6是5个样品温度在10KOe时对磁力的依赖。1-4号样品的自发磁化随温度变更很小，即使它们的磁化的饱和度不同。从这个现象，我们有理由信任粒径对尖硬纤维的交互作用影响不大。至于５号样品温度增加磁化稍稍减少是因为Alnico 4 和Alnico 5 成分不同。

　　图6 1－5样品温度在10KOe时对磁力的依附

　　图7是对磁化的饱和度和在不同温度平均粒径的矫顽力的依附。磁化的饱和度随粒子的减小而下降，且当平均粒径小于25纳米时磁化急剧降低。这种现象在任何温度都会产生。另一方面，矫顽力在粒子处于低温时明显的变大，但在室温时增大得又不显明。由于在平均粒径小于25纳米时，纳米粒子到达Zui佳特征（25纳米），磁化的饱和度的减少比矫顽力的增长更快。这就表现在达到临界大小时再减小粒径就不适合了。Alnico纳米粒子的特性和铁-镍-钴粒子类似。

　　图7 磁化的饱和度和在不同温度平均粒径的矫顽力的依赖

　　4. 讨论

　　从表1可以看出平均粒径随生产率的降落而减小。纳米粒子是在氢等离子金属反映下通过蒸发、晶核形成和晶核生长而成的。这是典范的晶体成长模式，平均粒径D 可以通过以下公式来盘算。

　　D = （6 C0M／rpN）1／3

　　M是莫尔分子量，r是粒子密度，Co是金属水蒸气的密度(摩尔每立方厘米), N是每立方水蒸气中的粒子数。平均粒径是由金属水蒸气的密度（Co）和每立方水蒸气中的粒子数（N）决议的。前者完整依附金属的蒸发速度，而后者既依附金属的蒸发速度，又依附反应堆的温度分配。在氢等离子金属反应进程中，氢的分压重要决议反响速度，而电流决议反应速度和温度分配。通过转变氢的分压和电流来把持粒径是可能的。由于氢的分压对蒸发的增进作用远远大于电流，所以平均粒径对氢的分压更为敏感。通过调剂氢的分压来节制粒径非常轻易。因此，氢等离子金属反应是一种实用于纳米粒子配制的合成方式，不仅仅是因为它的高产率，还在于它能掌握粒径。

　　正如图7所示磁化的饱和度随均匀粒径的减小而减小。其Zui主要的一个原因是粒子氧化。如图1所示，氧含量随平均粒径的减小的增添。氧原子分配到粒子表面形成一层薄薄的氧化层，就成了一个弱铁磁或顺磁，引起平均粒径的减小。由氧化层引起的磁性的变更可由下列公式来表达：

　　ΔMs/M0=(M0-Ms)/M0=6Δd/d≈kC1.

　　M0是批量状况下的磁化的饱和度，Δd是氧化层的厚度，d是平均粒径，k是常数，C1是氧气密度(wt%)。在铁基合金中，常数k值几乎到达5。代进表1中的氧含量，得到ΔMs /M0值在10%到25%之间。以Alnico5的M0值为175emu/g盘算，1、2、3、4号样品的ΔMs /M0值分辨是7%、12%、13%、41%。除了4号样品，其他样品的磁化的饱和度降落可以近似的视为是氧化层的原因。斟酌其他因素，4号样品的ΔMs /M0值似乎过大。原因可能是粒子变得足够小时，磁性从铁磁改变到顺磁。大多数带磁性的粒子的临界大小是5-10纳米。由于4号样品的均匀直径是12.9 纳米，而更多的粒径小于10，就导致磁化的饱和度的明显减小。当粒径可以和磁畴相比拟时，粒子中就会形成单畴。磁畴大小d可以用以下公式来盘算：

　　d = 9γμ0/2Ms.

　　d是畴壁能量，μ0是真空渗透性。由此公式可得出铁和钴的畴壁能量分离是2和20纳米。由于Alnico粒子的磁性是由铁和钴把持的，而且它们的磁化饱和度比纯钴低，很公道的就以为在此论文中畴壁能量接近或是大于20纳米。这只是在纳米粒子被完全孤立且存在纳米粒子间相互的静磁作用时的结论。当纳米粒子相互衔接，畴壁能量略微变大。假如平均粒径变小，单磁畴构造中的粒子数就会增长，因而，矫顽力会增大。与温度在100K和300K下的矫顽力相比，在4.5K下的矫顽力特殊的大。这可能是因为给更多的粒子具有单磁畴结构，而单磁畴旋转在4.5K时变得特变艰苦。

　　5.结论

　　在氢气等离子金属反响下能够胜利的天生平均粒径和特别表面分辨在12.1到 34.5 纳米和 22.3 到 37.1 m2/g间变更的Alnico 4 and 5合金球形纳米粒子。平均粒径可以通过把持氢分压和等离子电流来调剂。纳米粒子具有和母合金雷同的晶体构造和晶格参数，且在氢等离子金属反映中未能发明新的相。纳米粒子在473K以下是稳固的，且在空中更高的温度时开端氧化。随着平均粒径的减少，粒子的磁化饱和度也降低，但矫顽力增大。由此可知，氧化温度、磁化饱和度和矫顽力对平均粒径的依赖性非常的大。


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