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羽绒混纺产品定量分析方法研究

  羽绒作为一种天然保暖材料, 具有其他材料所没有的轻柔、吸湿、保温的特性,一直被用作服装和被褥的高档填充材料。但羽绒的结构特点导致其可纺性较差,较少应用于制造纱线或面料。近年来,羽绒在可纺性方面的研究取得了一些新的突破,可将羽绒和其他纤维混纺成纱线,并织造成保暖织物。在填充产品中也出现了羽绒和化纤的混合物或絮片。根据我国对服装产品标识的要求,市售纺织服装产品必须明示纤维成分及含量,而羽绒混纺产品在国内外尚无定量分析方法,因此,该类产品的定量分析成为纤检工作中的新课题。

  羽绒在燃烧时有烧毛发气味,在显微镜下观察呈伞状,羽绒纤维在显微镜下观察呈竹节状,羽绒的显微镜照片如图1所示。羽绒易溶于如次氯酸钠、氢氧化钠溶液等碱性试剂,不溶于硫酸、盐酸等酸性试剂和有机溶剂。利用这些特性,本文对羽绒混纺产品的定量分析方法进行了探索,总结出了5种方法。

羽绒混纺产品定量分析方法研究

羽绒和羽绒纤维显微镜照片

图1 羽绒和羽绒纤维显微镜照片


  1设备和材料

  主要材料:90%白鸭绒、棉、桑蚕丝、苎麻、腈纶、锦纶、涤纶、粘纤。

  主要试剂:1 mol/L次氯酸钠溶液、20%盐酸溶液、75%硫酸溶液、二甲基甲酰胺(分析纯)、5%稀氨水、5%稀乙酸溶液。

  主要设备:恒温振荡水槽、分析天平(精度0.0001 g)、恒温鼓风烘箱、抽滤装置。

  玻璃器具:具塞三角瓶(200 mL)、玻璃砂芯漏斗等。

  2试验步骤

  取代表性试样2份(必要时可按GB/T 2910.1–2009进行预处理),每个试样至少1 g放在已知干重的纸袋内,置于烘箱中在(105±5)℃下烘至恒重,迅速移入干燥器内冷却至室温后称重。将烘干、称重后的试样,依据不同纤维成分可进行手工拆分或采用合适的试剂进行溶解,中和后用水冲洗并抽滤。剩余组分烘干称重。将剩余组分放入同一纸袋内,置于烘箱中在(105±5)℃下烘至恒重,迅速移入干燥器内冷至室温后称重。鉴于羽绒尚无公定回潮率,本研究仅计算其净干百分含量,计算公式如下:

  式中: P1––剩余组分的净干含量百分率,%;P2––除去组分的净干含量百分率,%;m0––预处理后的试样干重,g; m1––剩余组分的干重,g;d––经定量分析后,剩余组分重量变化的修正系数,以已知剩余纤维在定量分析前后的干重比表示。

  测试结果取2份试样的平均值保留1位小数。该试验步骤仅用于二组分混纺产品的定量分析,多组分混纺产品可在此基础上进行扩展。

  3定量分析方法

  3.1手工拆分法

  手工拆分法仅适用于填充物或不含胶粘剂的絮片,可用手或镊子进行拆分。取200 g混合填充物用四角对分法进行充分匀样、缩样,对于较难匀样的填充物,可将其平铺后随机抽样法进行缩样。取2份试样,每份不少于4 g,放入纸袋中烘干、称重。将称重后的试样分别进行手工拆分,拣出其中的涤纶纤维放入纸袋内烘干、称重、计算。由于该类样品有明显的不均匀性,若2份试样测试结果差异超过1%,应取第3个试样测试,Zui后取3个试样的平均值作为测试结果。

  3.2次氯酸钠法

  该方法适用于羽绒与纤维素纤维或合成纤维混纺织物的定量分析。取不少于1 g具有代表性的试样2份,各放入150 mL的1 mol/L次氯酸钠溶液常温振荡30 min溶解羽绒,用稀氨水中和剩余物,按2中的试验步骤操作,计算纤维含量。

  3.3盐酸法

  该方法适用于羽绒纤维与锦纶混纺织物的定量分析。取不少于1 g具有代表性的试样2份,各放入150 mL的20%盐酸溶液中常温振荡30 min溶解锦纶,用稀氨水中和剩余物,按2中试验步骤操作,计算纤维含量。

  3.4二甲基甲酰胺法

  该方法适用于羽绒与腈纶混纺织物的定量分析。取不少于1g具有代表性的试样2份,各放入150mL二甲基甲酰胺中95℃振荡30min溶解腈纶,用二甲基甲酰胺冲洗剩余物,按第3节中试验步骤操作,计算纤维含量。

  3.5硫酸法

  该方法适用于羽绒与桑蚕丝混纺织物的定量分析。取不少于1 g具有代表性的试样2份,各放入150 mL的75%硫酸溶液中45℃振荡45 min溶解桑蚕丝,用75%硫酸溶液冲洗剩余物,再用稀氨水中和剩余物,按2中的试验步骤操作,计算纤维含量。

  4修正系数

  在定量分析中,剩余组分的质量可能发生变化,因此需要对纤维含量的修正系数d进行研究。当剩余组分质量损失时d值大于1,当剩余组分质量增加时d值小于1。本研究通过对已知含量混合物的定量分析计算各方法剩余组分的d值。

  所有混合物中羽绒约占20%,每个混合物试样重约1.5 g,手工分离法每个混合物试样重约4 g。测试结果取3个平行样的平均值,如表1。

  表1 各定量分析方法中剩余组分的修正系数d值

  

定量方法

羽绒

棉

苎麻

腈纶

锦纶

涤纶

桑蚕丝

粘胶纤维

手工拆分法

1.00

1.00

1.00

1.00

1.00

1.00

1.00

1.00

次氯酸钠法

–

1.03

1.01

1.00

1.00

1.00

–

1.01

盐酸法

1.00

–

–

–

–

–

–

–

二甲基甲酰胺法

1.01

–

–

–

–

–

–

–

硫酸法

1.06

–

–

–

–

–

–

–

  5精密度

  本研究对每种定量分析方法选用了一种羽绒混合物测试其精密度,由于羽绒样品较难混合均匀,因此所有混合物试样独立混合计重,精密度用10个试样中羽绒测试含量与实际含量差值S的Zui大偏差△S表示。所有试样中羽绒占比约20%,每个混合物试样重约1.5 g,手工分离法每个混合物试样重约4 g。在定量分析方法的精密度一般要求在±1%,本研究中各方法的△S如表2。

  表2 各定量分析方法的精密度S %

  

序号

手工拆分法(羽绒/涤纶)

次氯酸钠法(羽绒/涤纶)

盐酸法(羽绒/锦纶)

二甲基甲酰胺法(羽绒/腈纶)

硫酸法(羽绒/桑蚕丝)

1

0.3

0.1

0.2

-0.2

-0.2

2

-0.1

-0.2

0.1

-0.2

0.3

3

0

-0.2

-0.1

-0.1

0.4

4

-0.2

-0.1

-0.1

0.1

0

5

0.3

-0.2

0

-0.3

0.1

6

0.4

-0.1

0.2

-0.2

-0.1

7

0.3

0.2

0.1

0.2

-0.2

8

-0.4

0.1

0.2

-0.1

0.3

9

0.4

0

0.1

0.1

0.5

10

0.2

0.1

-0.1

0.2

-0.1

△S/%

0.8

0.4

0.3

0.5

0.7

  从表中可以看出:各方法的精密度均较高,符合纤维成分定量分析的要求。

  6结论

  本文研究总结了部分羽绒混纺产品的定量分析方法,并测试了各种方法的精密度和剩余组分的修正系数。研究表明,本文总结的5种羽绒混纺产品的定量分析方法可操作性强,具有较好的精密度,符合纤维成分定量分析的要求,能够满足部分羽绒混纺产品测试纤维成分的需要。



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