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羽绒混纺产品定量分析方法研究

  羽绒作为一种天然保暖材料, 具有其他材料所没有的轻柔、吸湿、保温的特性,一直被用作服装和被褥的高档填充材料。但羽绒的结构特点导致其可纺性较差,较少应用于制造纱线或面料。近年来,羽绒在可纺性方面的研究取得了一些新的突破,可将羽绒和其他纤维混纺成纱线,并织造成保暖织物。在填充产品中也出现了羽绒和化纤的混合物或絮片。根据我国对服装产品标识的要求,市售纺织服装产品必须明示纤维成分及含量,而羽绒混纺产品在国内外尚无定量分析方法,因此,该类产品的定量分析成为纤检工作中的新课题。

  羽绒在燃烧时有烧毛发气味,在显微镜下观察呈伞状,羽绒纤维在显微镜下观察呈竹节状,羽绒的显微镜照片如图1所示。羽绒易溶于如次氯酸钠、氢氧化钠溶液等碱性试剂,不溶于硫酸、盐酸等酸性试剂和有机溶剂。利用这些特性,本文对羽绒混纺产品的定量分析方法进行了探索,总结出了5种方法。

羽绒混纺产品定量分析方法研究

羽绒和羽绒纤维显微镜照片

图1 羽绒和羽绒纤维显微镜照片


  1设备和材料

  主要材料:90%白鸭绒、棉、桑蚕丝、苎麻、腈纶、锦纶、涤纶、粘纤。

  主要试剂:1 mol/L次氯酸钠溶液、20%盐酸溶液、75%硫酸溶液、二甲基甲酰胺(分析纯)、5%稀氨水、5%稀乙酸溶液。

  主要设备:恒温振荡水槽、分析天平(精度0.0001 g)、恒温鼓风烘箱、抽滤装置。

  玻璃器具:具塞三角瓶(200 mL)、玻璃砂芯漏斗等。

  2试验步骤

  取代表性试样2份(必要时可按GB/T 2910.1–2009进行预处理),每个试样至少1 g放在已知干重的纸袋内,置于烘箱中在(105±5)℃下烘至恒重,迅速移入干燥器内冷却至室温后称重。将烘干、称重后的试样,依据不同纤维成分可进行手工拆分或采用合适的试剂进行溶解,中和后用水冲洗并抽滤。剩余组分烘干称重。将剩余组分放入同一纸袋内,置于烘箱中在(105±5)℃下烘至恒重,迅速移入干燥器内冷至室温后称重。鉴于羽绒尚无公定回潮率,本研究仅计算其净干百分含量,计算公式如下:

  式中: P1––剩余组分的净干含量百分率,%;P2––除去组分的净干含量百分率,%;m0––预处理后的试样干重,g; m1––剩余组分的干重,g;d––经定量分析后,剩余组分重量变化的修正系数,以已知剩余纤维在定量分析前后的干重比表示。

  测试结果取2份试样的平均值保留1位小数。该试验步骤仅用于二组分混纺产品的定量分析,多组分混纺产品可在此基础上进行扩展。

  3定量分析方法

  3.1手工拆分法

  手工拆分法仅适用于填充物或不含胶粘剂的絮片,可用手或镊子进行拆分。取200 g混合填充物用四角对分法进行充分匀样、缩样,对于较难匀样的填充物,可将其平铺后随机抽样法进行缩样。取2份试样,每份不少于4 g,放入纸袋中烘干、称重。将称重后的试样分别进行手工拆分,拣出其中的涤纶纤维放入纸袋内烘干、称重、计算。由于该类样品有明显的不均匀性,若2份试样测试结果差异超过1%,应取第3个试样测试,Zui后取3个试样的平均值作为测试结果。

  3.2次氯酸钠法

  该方法适用于羽绒与纤维素纤维或合成纤维混纺织物的定量分析。取不少于1 g具有代表性的试样2份,各放入150 mL的1 mol/L次氯酸钠溶液常温振荡30 min溶解羽绒,用稀氨水中和剩余物,按2中的试验步骤操作,计算纤维含量。

  3.3盐酸法

  该方法适用于羽绒纤维与锦纶混纺织物的定量分析。取不少于1 g具有代表性的试样2份,各放入150 mL的20%盐酸溶液中常温振荡30 min溶解锦纶,用稀氨水中和剩余物,按2中试验步骤操作,计算纤维含量。

  3.4二甲基甲酰胺法

  该方法适用于羽绒与腈纶混纺织物的定量分析。取不少于1g具有代表性的试样2份,各放入150mL二甲基甲酰胺中95℃振荡30min溶解腈纶,用二甲基甲酰胺冲洗剩余物,按第3节中试验步骤操作,计算纤维含量。

  3.5硫酸法

  该方法适用于羽绒与桑蚕丝混纺织物的定量分析。取不少于1 g具有代表性的试样2份,各放入150 mL的75%硫酸溶液中45℃振荡45 min溶解桑蚕丝,用75%硫酸溶液冲洗剩余物,再用稀氨水中和剩余物,按2中的试验步骤操作,计算纤维含量。

  4修正系数

  在定量分析中,剩余组分的质量可能发生变化,因此需要对纤维含量的修正系数d进行研究。当剩余组分质量损失时d值大于1,当剩余组分质量增加时d值小于1。本研究通过对已知含量混合物的定量分析计算各方法剩余组分的d值。

  所有混合物中羽绒约占20%,每个混合物试样重约1.5 g,手工分离法每个混合物试样重约4 g。测试结果取3个平行样的平均值,如表1。

  表1 各定量分析方法中剩余组分的修正系数d值

  

定量方法

羽绒

苎麻

腈纶

锦纶

涤纶

桑蚕丝

粘胶纤维

手工拆分法

1.00

1.00

1.00

1.00

1.00

1.00

1.00

1.00

次氯酸钠法

1.03

1.01

1.00

1.00

1.00

1.01

盐酸法

1.00

二甲基甲酰胺法

1.01

硫酸法

1.06

  5精密度

  本研究对每种定量分析方法选用了一种羽绒混合物测试其精密度,由于羽绒样品较难混合均匀,因此所有混合物试样独立混合计重,精密度用10个试样中羽绒测试含量与实际含量差值S的Zui大偏差△S表示。所有试样中羽绒占比约20%,每个混合物试样重约1.5 g,手工分离法每个混合物试样重约4 g。在定量分析方法的精密度一般要求在±1%,本研究中各方法的△S如表2。

  表2 各定量分析方法的精密度S %

  

序号

手工拆分法(羽绒/涤纶)

次氯酸钠法(羽绒/涤纶)

盐酸法(羽绒/锦纶)

二甲基甲酰胺法(羽绒/腈纶)

硫酸法(羽绒/桑蚕丝)

1

0.3

0.1

0.2

-0.2

-0.2

2

-0.1

-0.2

0.1

-0.2

0.3

3

0

-0.2

-0.1

-0.1

0.4

4

-0.2

-0.1

-0.1

0.1

0

5

0.3

-0.2

0

-0.3

0.1

6

0.4

-0.1

0.2

-0.2

-0.1

7

0.3

0.2

0.1

0.2

-0.2

8

-0.4

0.1

0.2

-0.1

0.3

9

0.4

0

0.1

0.1

0.5

10

0.2

0.1

-0.1

0.2

-0.1

S/%

0.8

0.4

0.3

0.5

0.7

  从表中可以看出:各方法的精密度均较高,符合纤维成分定量分析的要求。

  6结论

  本文研究总结了部分羽绒混纺产品的定量分析方法,并测试了各种方法的精密度和剩余组分的修正系数。研究表明,本文总结的5种羽绒混纺产品的定量分析方法可操作性强,具有较好的精密度,符合纤维成分定量分析的要求,能够满足部分羽绒混纺产品测试纤维成分的需要。



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